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巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备

巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备

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巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备

研究背景

????当今世界,人们经常会置身于对健康有威胁的环境之中,比如空气污染。可穿戴传感器可以帮助人们探测到身边不可见但有害的气体污染物。

可穿戴传感器中的智能纺织品可以通过纤维状传感材料与传统织物一起编织制备。石墨烯、氧化石墨烯及碳纳米管等碳基纳米复合材料可通过湿法、干法纺丝或电纺丝的方法制备纤维传感材料。这类复合材料具有优异的导电性能以及机械性能,因此被应用到可穿戴传感器中。目前,纤维状传感材料的设计与制备需要满足以下几个要求:1)具备良好的机械强度及足够的柔韧性;2)优异的传感性能及较低的噪音信号;3)在机械形变中保持良好的电性能及传感功能;4)能大批量地连续生产以适应商业应用。

巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备

研究亮点

通过复合碳纳米管及纳米纤维素得到同时具备优良的机械性能及传感性能的纤维状传感材料,并首次实现大量的生产。

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成果简介

????近日,来自韩国先进材料科学与技术研究所的Hee-Tae Jung、Hyeon Su Jeong和Seoung-Ki Lee(共同通讯作者)等ASC?Nano期刊上发表了题为“Continuous Meter-Scale Synthesis of Weavable Tunicate Cellulose/Carbon Nanotube Fibers for High-Performance Wearable Sensors”的文章。第一作者为Soo-Yeon Cho。他们通过湿法纺丝制备了同时具有优良机械性能及感测性能的纤维传感材料,并发现该方法可以用于纤维传感材料的大量生产(Meter-Scale)。不同于以往的工作多采用木浆纳米纤维素,该工作选择了可以形成多孔结构的海鞘纤维素(TCNF),因而更有利于得到高比表面积的纤维材料。碳纳米管及海鞘纤维素均匀复合后通过湿法纺丝得到纤维状材料,该材料对二氧化氮的灵敏度可达十亿分之一级别,且具有较高的选择性。此外,在经受严苛的形变条件后,该种材料仍能保持本身的化学传感功能。材料优异的机械性能与柔韧性也使得它可以与普通纤维纺织成织布用于可穿戴传感器中。

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图文简析

1.?材料的制备与结构表征

巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备图1.(a-b)TCNF/CNT纤维制备;(c)TCNF/CNT(20wt%)溶液在偏光显微镜下的液晶纹理图像;(d)TCNF/CNT(20wt%)纤维的SEM照片。

??? TCNF/CNT纤维的制备主要通过形成TCNF与CNT的液晶相混合溶液来实现的。CNT在TCNF的水溶液中混合后,所得溶液通过离心浓缩。如图1(a)所示,浓缩溶液中,TCNF作为液晶相基质引导CNT有序地在溶液中排列并与TCNF取向一致。溶液中有序排列的液晶区域可通过偏光显微镜观察得,如图1(c)中的双折射光学纹理反映了TCNF/CNT胶体的局部取向分布。以上所述溶液在丙酮凝固池中凝聚纺成丝状并通过线轴收集,见图1(b)。如图1(c),TCNF/CNT纤维表面及内部分布了大量的中孔及大孔结构。通过Brunauer?Emmett?TellerBET)和Barrett?Joyner?HalendaBJH)比表面积与孔隙分布分析可得到纤维的比表面积为296.1?m2以及孔隙分布为2-40 nm。

2.?形变状态下的导电稳定性

巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备图2.(a)不同弯曲半径下单根纤维的电阻及电阻变化率;(b)循环测试不同弯曲半径下单根纤维的电导率变化;(c)织物上的TCNF/CNT的SEM照片;(d)材料在不同压缩和拉伸形变速度下的电阻变化率;(e,f)材料在循环压缩、拉伸、扭转形变下的电阻率变化。

如图2(a)所示,单根TCNF/CNT(20wt%)纤维的电阻值在不同弯曲半径下没有明显变化,即使在0.5?mm的弯曲半径下,电阻值的变化也在10%以内。如图2(b),循环疲劳测试说明了重复的机械形变对纤维的电导率没有明显的影响。

所得纤维编织在实际织物中并进行相关的测试(见图2(c))。如图2(d)所示,织物在分别以不同的速度被压缩和拉伸的情况下,TCNF/CNT纤维电阻值较稳定。在循环的压缩、拉伸以及扭曲形变后,电阻值也相对较稳定。因此,可以认为湿法纺丝制得的TCNF/CNT导电稳定性较高,使得它在人们身上穿戴时能在各种肢体活动造成的形变中维持较好的传感性能。

3.?TCNF/CNT纤维对二氧化氮的感测

巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备图3.(a)不同CNT含量的TCNF/CNT纤维对二氧化氮的电阻变化响应;(b)TCNF/CNT(20wt%)在不同二氧化氮浓度下的电阻变化响应;(c),TCNF/CNT(20wt%)在不同二氧化氮浓度下的电阻变化率最大值;(d)TCNF/CNT(20wt%)对不同被测物的电阻变化率最大值;(e)TCNF/CNT纤维的感应机理。

如图3(a)所示,CNT含量为20wt%的纤维材料具有较大的响应幅度以及较少的噪音信号,因而相较于其他CNT含量具有最佳的传感性能。如图3(b),在二氧化氮浓度为0.125?ppm和0.25?ppm,材料的响应变化率有较明显的差异,说明材料对二氧化氮的灵敏度达十亿分之一。

传感材料在实际使用中还需要考量它对特定气体的选择性。如图3(d),相比于其他气体分子如二氧化碳、二氧化硫等,TCNF/CNT(20wt%)对二氧化氮有较明显的电阻值变化。这可能归因于二氧化氮较二氧化碳及二氧化硫具有更高的酸性,更易与TCNF上的羟基结合。此外,在被测试的有机挥发分子中乙醇具有羟基可与TCNF上的氢键结合,因此相比其他有机挥发分子具有较明显的电阻值变化。

图3(e)介绍了TCNF/CNT纤维对二氧化氮的感应机理。简单来说,CNT束与TCNF纤维素在材料中取向一致并被纤维素包裹着,在材料中形成导电网络。酸性的二氧化氮与TCNF上的羟基结合导致电荷的累积,并影响CNT在材料中的导电,从而降低了材料的电阻值。

4.?实际应用中纤维形变对二氧化氮感应的影响

巧用传统纺丝方法,实现可穿戴传感材料的大量连续制备图4.(a)不同形态下的TCNF/CNT(20wt%)的SEM图像;(b)不同形态下TCNF/CNT(20wt%)对不同浓度二氧化氮的最大电阻变化率;(c)TCNF/CNT(20wt%)纤维织布的照片、测试示意图以及SEM图像;(d)TCNF/CNT(20wt%)织布对二氧化氮的响应。

在对纤维材料本身的性质进行研究以外,还需验证TCNF/CNT纤维在纺织过程中的形变是否会对它的二氧化氮感应造成影响。如图4(b),打结、扭转状态下的纤维对二氧化氮的响应差异不大,可以说明所得纤维具有很好的柔韧性。如图4(d),在织布中的纤维对不同浓度的二氧化氮的响应幅度和响应时间与单独存在时一致,说明该纤维材料在经过纺织后仍具有可靠的对二氧化氮感应功能。

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总结与展望

本文介绍了一种用于可穿戴传感器的纤f维状传感材料的湿法纺丝制备法,该方法可实现材料的大规模连续制备。从海鞘中提取的纳米纤维素与单层碳纳米管均匀复合并加工成数米长的纤维,所得纤维具有优异的机械性能、导电性能及多孔结构。该纤维对二氧化氮具有很高的灵敏度及选择性,并在扭曲、压缩、拉伸变形的情况下仍能保持其导电性能及对二氧化氮的感应。通过直接的编织方法,该纤维能直接与普通织物编织制成布料用于。因此,这一制备方法有望可以给可穿戴设备的制备提供新的大量生产的机会。

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文章链接

Continuous Meter-Scale Synthesis of Weavable Tunicate Cellulose/Carbon Nanotube Fibers for High-Performance Wearable Sensors?(ACS Nano, 2019. DOI: 10.1021/acsnano.9b03971)

原文链接:

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.9b03971

供稿丨深圳市清新电源研究院

部门丨媒体信息中心科技情报部

撰稿人 |?林凯玲

主编丨张哲旭


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